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2-氨基-5-溴-3-嗎啉-4-基吡嗪合成的研究

2-氨基-5-溴-3-嗎啉-4-基吡嗪合成的研究

溴代嗎啉反應(yīng)時間對收率的影響在相同的條件下,改變溴代反應(yīng)的時間,得到的結(jié)果如表2所示。從表2可知,溴代反應(yīng)時間超過30 min 后,延長反應(yīng)時間不能顯著提高產(chǎn)物收率,故溴代反應(yīng)的優(yōu)反應(yīng)時間為30 min。

溴代反應(yīng)所需溫度不高,文獻(xiàn)中報道所用溶劑為氯仿,但氯仿毒性相對較大,因此,作者擬選二氯甲烷代替氯仿作為溶劑,收率如表3所示。由表3可知,溴代反應(yīng)過程中,用二氯甲烷代替氯仿作溶劑幾乎不會對反應(yīng)造成影響,因此,溴代反應(yīng)選用毒性較低的二氯甲烷作為溶劑。

2.4溴代反應(yīng)投料比對收率的影響改變溴素和吡啶的投料比,得到表4所示數(shù)據(jù)。由表4可知,隨吡啶用量的增加,產(chǎn)率提高,當(dāng)反應(yīng)中n(溴素)∶n(吡啶)=1∶1時,收率大化,再增加吡啶的用量,不能提高產(chǎn)物收率,故選擇n(溴素) ∶n(吡啶) =1∶1投料。溴代反應(yīng)過程需要在避光條件下緩慢滴加溴素。

為保證 2-氨基吡嗪充分反應(yīng),需要加入過量溴素。作者嘗試不同的投料比,實驗結(jié)果如表5所示。由表5可知,加入溴素的量過多或過少都會使收率降低。故溴代反應(yīng)選擇 n(2-氨基吡嗪)∶n(溴素)∶n(吡啶) = 1∶2.1∶2.1為佳投料比。

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